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技術文章

看完本篇你就知道該如何使用微波消解儀了

更新時間:2022-06-06   點擊次數:1834次
  微波消解儀常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
 
  目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
 
  當前,微波消解技術已經日漸成熟,微波消解已經實現了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。
 
  同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。
 
  為了規范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要*熟練掌握微波消解儀操作流程與安全注意事項。
 
  下面讓我們一起來了解一下微波消解儀的操作流程及注意事項吧
 
  1.試驗前準備:
 
  檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
 
  2.稱樣:
 
  用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 
  ①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
 
  ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 
  ③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
 
  3.加消化試劑:
 
  將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。
 
  對于有機樣品量大于0.2g的,好放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
  4.密封上蓋檢查:
 
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。
 
  將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。
 
  注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
 
  5.反應罐的安裝:
 
  確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。
 
  主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。
 
  41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。
 
  6.蓋保護罩:
 
  將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
 
  7.選擇方法:
 
  打開電源,進入主程序界面。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。
 
  41位轉子適合環境樣品,如土壤消解,有機樣品(如動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),對于初始時間和功率的設置,我們推薦根據樣品數量來設定。
 

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